茶碱的提取—萃取、升华、定性检验 - 玉溪师范学院ppt

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  2006.09 玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳 Experiment 15 咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取 (萃取、升华、定性检验-6hour) 玉溪师院化学与环境科学系 杨艳 * * 1、实验目的: a、通过从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱、茶碱掌握天然产物的提取方法。 b、学习用升华法提取有机物的操作技能。 2、实验原理 一 茶叶的成分: 1 生物碱:咖啡碱(1-5%)溶于80℃热水、乙醇、、氯仿 可可豆碱 (0.05%)难溶于冷水和乙醇。 茶碱 (极少) 微溶于冷水,易溶于氯仿。 2 鞣酸:酸性,用生石灰除去。 3 色素:不升华 4 纤维素:不溶于乙醇。 5 蛋白质:加热变性。 茶叶中含有多种生物碱,其主要成分为咖啡碱(又名咖啡因),约占1%~5%。咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶,熔点:235℃,难溶于石油醚。 咖啡因是一种生物碱,以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中,该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取,再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来,最后用升华法纯化以制取纯品。 2、实验原理 Coffeine,学名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图 咖啡因易溶于氯仿(12.5%),苯(5%),水(2%),乙醇(2%)等。(氯仿和热苯溶解度较大,但毒性大,故不采用,水和乙醇溶解度相等,但水沸点高,后处理麻烦,故采用乙醇萃取,然后中和升华。此外也可以用碱液萃取(直接萃取出咖啡因),再用氯仿从水溶液中萃取,最后蒸去溶剂以获取咖啡因。) 含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。 100℃时, 120℃升华显著:咖啡碱·H2O 失去结晶水,并开始升华 咖啡碱; 178℃时升华很快: 咖啡碱 继续升华 针状晶体(粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质,可升华提纯) (1)可可豆碱(3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤) 茶叶中含0.05%,无色针状结晶,熔点:342~343℃,290℃升华,溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于。 (2)茶碱(1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤) 茶叶中含微量,白色微小粉末结晶熔点:373℃,易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。 2、实验原理 3、实验仪器及药品 仪器: 250mL 烧瓶、 锥形瓶 、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。 药品:茶叶、乙醇、生石灰、95% 乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、 4、实验步骤 1、Process one:extraction or: * * *

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