安息香的制备

  安息香的制备_化学_自然科学_专业资料。安息香的制备 一、 二、 实验目的 实验原理 掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素 B1 为催化剂合成安息香的实验方法。 芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。 由苯甲醛缩合生成的

  安息香的制备 一、 二、 实验目的 实验原理 掌握安息香缩合反应的原理和应用维生素 B1 为催化剂合成安息香的实验方法。 芳香醛在氰离子催化下会发生双分子缩合反应,生成ɑ-羟基酮。 由苯甲醛缩合生成的二苯 羟乙酮又称安息香,因此这类反应又称安息香缩合。由于氰化物是剧毒品,采用维生素 B1 代 替氰化物作为催化剂仍可取得较好的收率。 O C 2 CHO VB1 OH CH 三、 实验步骤 ① 向 50ml 圆底烧瓶中加入 0.9g(0.0034mol)维生素 B1 、 2ml 水及 7ml95%乙醇,溶解后将 烧瓶置于冰水浴中冷却;另取 2.1ml 10%氢氧化钠(冷却过的),在冷却下边振摇边将氢氧 化钠溶液滴加到上述圆底烧瓶中,此时反应液 pH 为 9-10。 量取 5.0ml(5.2g,0.05mol)新蒸苯 ② ③ 甲醛 加入上述反应液中,并向烧瓶中加入一粒沸石,装上回流冷凝管,在 70~75℃ 空气浴 上加热 1.5h 后,冷却至室温即有浅黄色结晶析出,继续在冰水浴中充分冷却 20min 使结晶析 ④ 出完全 ,抽滤,用 15ml 冷水 (从冰水中滤出) 洗涤结晶, 抽滤至干,留下次重结晶试验使用。 ⑤ 干燥后得粗品 2-3g,以每 g 粗品使用 9.5ml 计,用 60﹪乙醇重结晶 ,用少许活性碳脱 色,煮沸 15 分钟,经热过滤得母液,在冰水浴中充分冷却 30min 使结晶析出完全,抽滤,干 燥得白色针状结晶约 1-2g,采用熔点仪测定熔点:134~136℃。 纯安息香的熔点 137℃。 本实验需 4-7h。 四、 注释 ①维生素 B1 在碱性条件下,温度高时易开环失效,所以加碱前要在冰浴中充分冷却。 ②苯甲醛最好用新蒸的,防止其中含有苯甲酸,与氢氧化钠发生反应。 ③加热时控制好温度,不要加热到沸腾。 ④若产物呈现油状物析出,可重新加热使成均相,再缓慢冷却析晶。 五、 思考题 1. 氢氧化钠在缩合反应中发挥什么作用?理论用量是多少? 2. 为什么加入苯甲醛后,反应混合物的 pH 要保持 9-10?pH 过低有什么不好?

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